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1929 年，王亚樵与“西南派”王乐平、常恆芳、刘庐隐、余立奎等人组成反蒋集团，开始积极谋划以军事实力讨蒋。并由王亚樵联繫第六路军总指挥兼安徽省政府主席方振武、第十三路军总指挥石友三起兵反蒋，但由于反蒋组织成员、上海招商局总办赵铁桥告密，西南派的中坚人物王乐平被蒋派遣的特务陈希曾暗杀，方振武被诱捕软禁于南京，石友三兵败。王亚樵知情，派杀手于1930 年7 月24 日上午10 时将赵铁桥击毙于上海招商局门前。

1930 年，蒋为筹集剿匪经费，在安徽省推行“米照捐”。王亚樵为此组织 “安徽旅沪学会”，发起召开抵制“米照捐”大会，同时推派五路代表，分赴南京、庐山、安庆等地请愿，组织安徽米商罢市，米船停运等等，造成米价飞涨，民众怨恨政府，蒋不得已取消“米照捐”。后蒋得知此次运动是王亚樵一手策划组织，当即明令查封“安徽旅沪学会”，密令戴笠监视王亚樵的行动。从此，戴笠与王亚樵的师生关係发生剧烈演变，开始了长达6 年多的较量。

1931 年2 月28 日，蒋下令将“西南派”领袖胡汉民软禁在南京汤山。

“西南派”被激怒，派人携26 万元巨款到上海找王亚樵，请求杀蒋救胡。王受命，经过周密的研究和计划，派出两路刺客，分赴南京、庐山，伺机下手。

在庐山一地，杀手陈成在山道上恰遇蒋介石，陈成掏枪就射，但由于距离稍远和过分紧张，子弹擦身而过。陈成一击不中，当即被蒋的卫士乱枪打死。

南京一地，4 名杀手终于等到一次蒋介石演说的机会，化装成新闻记者和学生混进会场，在此千钧一髮之际，因担任总联络人的王亚樵妻子王亚瑛临阵怯懦，发出“暂缓执行”的暗语，使得南京刺蒋功亏一篑。结果，两地刺蒋都没有成功。

1931 年7 月23 日下午，王亚樵本着西南派“倒蒋必先去宋，乱其经济组织” 的方针，亲率杀手在上海北站刺杀宋子文，但误中宋子文秘书唐腴庐，宋却死里逃生。

刺蒋、刺宋未成，却给蒋介石集团以极大的震慑，加之当局久未破案，更使蒋宋等人寝食不安。在当时，戴笠仍在“跑单干”，未形成自己的特务系统，羽翼未丰。整个国民党军警系统，还没有一个人是王亚樵的对手，因而王亚樵达到一生暗杀活动的顶峰时期，继续干出一些轰动国内外的大案。

1932 年4 月29 日，侵沪日军在上海虹口公园举行庆祝日本“天长节”（天皇诞辰）活动。王亚樵受代理行政院长兼京沪警备司令陈铭枢之託，通过朝鲜志士安昌浩先生及其学生尹奉吉、安昌杰、金天山等人，用特製的定时炸弹捣毁了“天长节”，当场炸死日酋白川大将、居留米民团行政委员长河端、日租界商会会长岗村洋勇等人，日军野村中将的右眼球被炸飞，植田中将、驻华大使重光葵的大腿被炸断。日本将官死伤13 人，其中白川大将是被中国军民在整个抗战期间击毙的最高长官。此次爆炸影响所及，犹如一场地震，撼动了日本朝野，并引起世界舆论的强烈关注。正在日内瓦召开的裁军会议上为讨论东亚问题的政治家们也受到强烈刺激。

白川被杀，也使蒋介石为之震动和关切。他觉得能策划和实施此案的人，决非一般，如果此人能为自己所用，中国还有什么政敌不可除去呢？于是，蒋向当时出任特务处长不久的戴笠查询“四?二九”之案系何人所为。戴笠经过调查，确认此案系王亚樵所为，于是如实向蒋汇报。蒋决定对王亚樵进行收买，并要戴笠寻找与王亚樵联繫的渠道。戴笠得令后，派特务处特务、早年曾与自己一起追随王亚樵的门生胡抱一携4 万元巨款到上海收买，遭王亚樵拒绝。蒋介石一计不成。再令胡宗南写信给王亚樵，提出由胡宗南、王亚樵合组安徽省政府，作为诱饵，仍遭王拒绝。

两招不灵，蒋认为王亚樵是不愿屈居早年的两个门生之下，于是派王亚樵的安徽老乡、一起参加辛亥革命，时任淞沪警备司令的杨虎亲自上门拜会王亚樵，开出的价码是陆军中将的实职。结果杨虎反遭王笑骂，气得拂袖而去。

蒋介石听完了杨虎的汇报，嘴里照例说了两声“很好！很好！”心里早已下定了决心：此人既不能为我所用，就必须坚决剷除，以绝后患。

正在此时，王亚樵谋杀国联调查团一案发生，引发了蒋戴与王亚樵血战的导火线。

日本侵占东北后，经国民党政府一再交涉呼吁，国联派英国前驻印度总督李顿率5 人调查团到中国进行调查。调查中，李顿发表的谈话偏袒了日本，激起国人强烈不满，纷纷谴责。王亚樵则认为世界只有强权，没有公理，派出手下的大将龚春浦率24 名杀手守候在调查团下榻的外滩华懋饭店周围，准备锄杀国联5 “钦差”，给以颜色。

正在下手的关键时刻，上海市长吴铁城宴请李顿一行，未能及时返回；王亚樵也受人劝说，认为此案一旦发生，易发生国际纠纷，于国家民族不利，于是下令召回，但其中有4 个一线杀手尤林、唐明、李凯、彭光耀未及时把枪枝交回，乘隙上街閒逛。在经过南京路521 号顾记钱庄时，他们竟拔枪闯门抢劫，因店主及时报案，大批军警赶到，除李凯1 人漏网外，其余3 人悉数被捕。在判处死刑执行前，3